一、期間核查的概念及目的
測量設備性能的準確與否,直接影響到實驗室檢定、校準、檢測結果的準確可靠。為保證測量設備性能滿足預期的使用要求,保證其量值的溯源性,須定期進行校準或檢定。然而由于測量設備固有特性的變化或漂移,在每次檢定或校準后并不能保證其量值始終得到維持,因此,在日常工作中需要經常對測量設備的性能進行核查,以便及時識別可能發生的超出預期范圍的變化或失效,確認其性能是否得到有效維持或是否滿足其使用要求而不會得到非預期的使用。
因此,期間核查的概念可以表述為:在測量設備相鄰兩次校準或檢定期間,采用可信的方法對其使用功能及測量性能進行的一種核查,以驗證其是否得到有效維持,即旨在確認測量設備校準狀態的可信程度。
二、期間核查的對象
不同實驗室的測量設備期間核查要求是不盡相同的。按照ISO/IEC17025和JJF1069-2007的要求,校準實驗室和法定計量檢定機構必須對其計量標準和標準物質進行期間核查,對其他測量設備以及檢測實驗室的一般測量設備,需要進行期間核查的有使用頻次高的,使用環境惡劣的,對檢測結果有重大影響的,移動使用的,漂移較大、穩定性較差的,用于現場檢測的,曾經過載或懷疑有質量問題的等。
三、期間核查的方法及其判定原則
期間核查的方法有多種,可根據實驗室及其檢定、校準、檢測樣品的特點,從測量設備的特性以及經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮。
首先要有一個核查標準,用以對測量設備進行期間核查。核查標準的性能必須穩定,它可以是上一等級、下一等級或同等級計量標準、標準物質,也可以是準確度等級更高或較低的同類測量設備、實物樣品等。
期間核查并不需要對測量設備的所有測量功能、全部測量范圍進行核查,主要針對需要使用以及漂移較大的功能、測量范圍或測量點進行核查即可。
期間核查時應排除諸如人員、環境等因素的影響,為此測量次數應足夠(例如6~10次),通常取重復測量的平均值作為核查結果。
期間核查的方法可以參照有關標準、規程、規范中的規定,也可以參照測量設備使用說明書中供應商提供的方法。常用方法及其判定原則如下:
1.傳遞測量法
當對計量標準進行核查時,如果實驗室內具備高一等級的計量標準,則可方便地用其對被核查計量標準的功能和范圍進行檢查,當結果表明被核查的相關特性符合其技術指標時,可認為核查通過。
當對其他測量設備進行核查時,如果實驗室具備更高準確度等級的同類測量設備或可以測量同類參數的設備,當這類設備的測量不確定度不超過被核查設備不確定度的1/3時,則可以用其對被核查設備進行檢查,當結果表明被核查的相關特性符合其技術指標時,認為核查通過。
當測量設備屬于標準信號源時,也可以采用此方法。
2.多臺套設備比對法
當實驗室沒有高一等級的計量標準或其他測量設備,但具有多臺套同類的具有相同準確度等級的計量標準或測量設備時,可以采用這一方法。
首先用被核查的測量設備對核查標準進行測量,得到的測量值為y1。然后用其他幾臺設備分別對核查標準進行測量,得到的測量值分別為y2、y3……yn,計算y1、y2、y3……yn的平均值為,則當
時,認為核查結果滿意(式中U為用被核查設備對核查標準進行測量時的擴展不確定度)。
3.兩臺套設備比對法
當實驗室只有兩臺(套)同類測量設備時,可用它們對核查標準進行測量,得到的測量值分別為y1、y2。假如它們的測量不確定度分別為U1、U2,則當滿足時,認為核查結果滿意。
若這兩臺(套)設備是溯源到同一計量標準,它們之間具有相關性,在評定不確定度時應予考慮。
當對標準物質進行核查時,也可用此法。這時標準物質為被核查的測量設備,選取性能穩定、具有滿足標準物質量值分辨力的測量設備作為核查標準,分別用兩個同類的、性能指標相同的標準物質對核查標準進行測量,得到兩個結果,按上述判別準則進行判定。由于被核查的標準物質類型相同、技術指標相同,因此兩次測量具有相同的不確定度。同時,由于兩次測量在同一臺測量設備上進行,因此其判別準則為:
式中:U──扣除由系統效應引起的標準不確定度分量后的擴展不確定度。
4.標準物質法
當實驗室具有被核查設備的標準物質時,可用標準物質作為核查標準。若用標準物質去檢查被核查設備的參數,得到的測量值為y,判別準則為:
式中:y──測量值;Y──標準物質代表的值;Δ──與被核查設備準確度等級對應的允差限。
用于期間核查的標準物質應能溯源至SI,或是在有效期內的有證標準物質。
當無標準物質時,可用已經過定值的標準溶液對測量設備進行核查。如pH計、離子計、電導儀等可用定值溶液進行核查。
5.留樣再測法
留樣再測法又可稱作穩定性實驗法、重復測量法。
當測量設備經檢定或校準得到其性能數據后,立即用其對核查標準進行測量,把得到的測量值y1作為參考值。這時的核查標準可以是測量設備,也可以是實物樣品。然后在規定條件下保存好該核查標準,并盡可能不作為他用。在規定或計劃的核查頻次上,用測量設備分別對該核查標準進行測量,得到測量值y2、y3……yn。判別準則為:
式中:U──扣除由系統效應引起的標準不確定度分量后的擴展不確定度。
6.實物樣件檢查法
某些測量設備是用于測量限值的,當測量值超過限定值時即自動報警。對于這類設備可用本方法進行期間核查。
首先根據被核查設備的工作原理以及被核查參數的性質,設計、制作或購買相應的實物樣件。然后設定該參數的限定值,將實物樣件施加于測量設備上,操作設備并調節到規定的輸出量,觀察測量設備是否具有相應的響應。
例如,對準確度等級為5級、輸出電壓為1500V、設置的泄漏電流為5mA的耐壓測試儀進行期間核查時,可以用300kΩ的電阻作為核查標準。將其接入耐壓測試儀的兩測試棒中,調節輸出電壓在(1500±5%)V時應報警,此時認為耐壓測試儀的性能正常。
7.自帶標樣核查法
有些測量設備自帶標準樣塊,有的還帶有自動校準系統,這時可將標準樣塊作為核查標準,按照制造商提供的方法進行核查。例如,電子天平往往自帶一個標準工作砝碼、射線監測儀自帶標準膜片并能自動校準,這時可將標準工作砝碼、標準膜片作為核查標準,按照設備說明書上規定的方法進行核查。
8.直接測量法
當測量設備屬于標準信號源時,若實驗室具備計量標準,可直接用三、1的方法;若不具備計量標準,則可使用本方法。
首先確定需要核查的功能以及測量點,然后選取具有相應功能的測量設備作核查標準,在相應測量點上對核查標準的性能進行校準,得到相應的修正值,再用核查標準來測量被核查設備的性能,對核查結果進行修正后,觀察是否符合其相應的技術要求。
例如,對標準電壓源進行核查時,首先應根據需要確定核查的測量點(如5V),這時可以選取數字多用表作核查標準。對數字多用表直流電壓擋上的5V測量點的示值進行校準,得到的修正值為e;再用數字多用表去測量標準電壓源的5V輸出時的實際值,得到的結果為V,則(V+e)為核查結果。根據標準信號源的技術要求,即可判定其是否滿意。
9.實驗室間比對法
當實驗室條件無法滿足以上方法時,可用實驗室間比對法來進行核查。
當確定被核查設備所在實驗室為比對的主導實驗室時,判別原則按三、3;當沒有確定主導實驗室時,判別原則按三、2。
當參加比對實驗室的測量設備均溯源到同一校準實驗室的同一計量標準時,在評定不確定度時應考慮相關性的影響。
10.方法比對法
可以采用不同的方法對測量設備進行核查。當利用同一臺被核查測量設備對核查標準進行測量時,核查結果的判別原則可按三、5。當兩種方法的兩次測量是在不同測量設備上進行的,可按三、3的方法進行判別。
四、核查結果處理及核查頻次
當通過期間核查發現測量設備性能超出預期使用要求時,首先,應立即停止使用并進行維修,在重新檢定或校準表明其性能滿足要求后方可投入使用;其次,應立即采取適當的方法或措施,對上次核查后開展的檢定、校準、檢測工作進行追溯,以盡可能減少和降低設備失準而造成的風險,有效地維護實驗室和顧客的利益。
檢定、校準、檢測工作的追溯是需要成本的,同時設備失準會給實驗室和顧客帶來風險,從而損害實驗室和顧客的利益。因此,實驗室應從自身資源、技術能力、測量設備的重要程度,以及追溯成本和可能產生的風險等因素,綜合考慮期間核查的頻次。實際上它并不是一成不變的。
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更多>2019-01-29