實驗室作為檢測和校準實驗的重要場所，其環境條件對實驗有著極其重要的影響，精密儀器的計量檢定，如校準標準砝碼、精密壓力表等對實驗室環境條件有著極為苛刻的要求。所以，在實驗室投入使用前進行環境條件的驗證非常必要。

　　顆粒計數器是目前最常用的油液固體污染檢測設備，隨著新型液壓設備數量的不斷增加，對顆粒計數器的檢測精度和數據的準確一致性提出了更高的要求。本文在借鑒其他參數比對經驗的基礎上，結合一次污染度比對的具體實施情況，總結經驗供同行借鑒。
    

一、污染度比對實驗

　　1.基本過程
　　主導實驗室選擇已檢測并確定指定值的液壓油油樣作為盲樣，參加比對的各油液監控室分別使用本實驗室自動顆粒計數器(污染度測試儀)對盲樣進行檢測，并將檢測結果提交主導實驗室。主導實驗室對數據進行處理后提出比對報告，并根據比對結果由主導實驗室對參評實驗室采取儀器校準、人員培訓、實驗室建設等方面的改正措施。
　　參加本次比對的共有26個油液分析室，分別以1～26號表示。參加比對的設備型號主要有濾網阻塞式顆粒計數器(DW-1型)和遮光式自動顆粒計數器(PAMAS-S40型、PAMAS-SBSS型、HIAC-8011型、PODS型)等，涉及的設備型號較為廣泛。
　　2.盲樣的確定
　　根據參比實驗室自動顆粒計數器(或污染度測試儀)的檢測范圍和檢測限，比對盲樣采用15#航空液壓油添加適量的標準ACFTD粉末制備而成，其中>5μm、>15μm的固體顆粒含量由主導實驗室給定，并進行均勻性考核和穩定性考核。按照GJB 420A-1996《飛機液壓系統用油液固體污染度分級》規定的航空液壓油污染度等級判定辦法，確定測試固體顆粒粒徑>5μm的顆粒濃度值作為比對評判依據，其他粒徑固體顆粒濃度測試值作為參考。
　　3.數據處理方法的確定
　　由于油液自動顆粒計數器參數的特殊性，要求對盲樣進行3次測試來評價顆粒計數器準確度。判斷標準為

　　式中——某實驗室盲樣測試結果平均值；X——盲樣定值確定的指定值，本次盲樣>5μm顆粒定值結果為16530顆/100mL。
　　若某個測試結果≤0.3，判該實驗室完全受控；若某個測試結果0.3<Δ≤1或-0.5≤Δ<-0.3，判該實驗室基本受控；若某個測試結果Δ>1或Δ<-0.5，判該實驗室不受控。
　　4.比對結果
　　根據各參比實驗室提供的數據，按照相應的數據處理方法，各實驗室比對結果如表1所示。

表1  比對結果

　　本次比對有8個實驗室不受控，7個實驗室基本受控，其余11個實驗室為完全受控。比對的結果和各實驗室的實際情況相符，比對達到了良好的效果，并針對各實驗室在比對過程中發現的問題提出了建議，為各實驗室能力的提高起到了很好的指導作用。
    

二、經驗和體會

　　污染度參數測量存在較大的不確定性，盲樣具有消耗性，測試不可重復，因此分發到各實驗室的盲樣的均勻性和穩定性對比對的結果會造成很大影響。同時，由于污染度參數的特殊性，數據統計處理的方法對比對結果的有效性也有重大影響，本文在參考其他參數比對并結合本次比對的基礎上，總結了以下幾點體會。
　　1.制定完善的計劃和方案
　　比對過程中，主導實驗室和參比實驗室之間進行了細致的交流，及時發現問題并整改，適時調整相應的計劃措施。主導實驗室工作人員就比對方案和盲樣考核方案進行了專家評審，在聽取了專家的意見和建議后確定最終方案，為比對工作提供了重要保證。
　　2.重視盲樣的制備、定值和考核
　　本次盲樣在制備完成后經過充分的搖勻再進行定值，定值由國防科技顆粒度一級計量站提供，定值結果溯源到國防最高標準，定值準確可靠。均勻性檢驗根據JJF1006-1994《一級標準物質技術規范》中4.1的抽樣要求，用方差分析法(F檢驗法)進行分析。穩定性檢驗持續整個比對期間，從樣品制備完成到最后一家實驗室測試完成，每兩周對盲樣進行一次檢驗，并采用直線擬合法(t檢驗法)，對制備的盲樣進行穩定性檢驗。
　　盲樣的一致性對污染度檢測能力比對工作至關重要。本次盲樣為主導實驗室聯合參比實驗室完成制備和考核，盲樣定值保證了量值可溯源到國防最高計量標準，盲樣的均勻性和穩定性考核確保了比對中出現的不滿意效果不歸咎于盲樣之間或盲樣本身的變異性，僅與實驗室測量水平相關，保證了本次比對工作的有效性。
　　3.正確選擇數據處理方法
　　比對數據處理和評價方法是本次比對的又一關鍵點，本次比對根據污染度參數的特殊性，采用了污染度參數獨有的數據處理方法。
　　無論是按照國際上的標準，還是我國參考國際標準制定的標準，均為高一等級的污染度顆粒數為低一等級污染度顆粒數的兩倍，本次比對以GJB420A-1996的標準為例判定污染度，數據統計方法以污染度等級為依據，對測試結果與定值結果進行計算來判別受控情況，具體判斷標準為測試結果與盲樣的定值結果在同一污染度等級的實驗室為完全受控，上下相差一級的為基本受控，其他為不受控。
　　該統計方法以盲樣的定值為基礎，各參比實驗室之間互不干擾，不受異常數據的影響，可以給予參比實驗室客觀的評價，評價結果令人信服。但是該評價方法需要有準確的定值，無形中增加了比對操作上的難度。
　　隨著新型液壓油設備的不斷增加，對污染度參數測量的準確性和一致性提出了更高的要求，在顆粒計數器(污染度測試儀)計量檢定的基礎上，開展實驗室間的比對工作也是非常有必要的。

本文刊發于《中國計量》雜志2018年第11期

作者：海軍航空裝備計量監修中心  杜傳斌  梁圣偉  楊興星