湖北省計量測試技術研究院 涂建芳 鐘景文
編者按:要想使實驗室計量標準檢測設備的技術性能持續穩定地處于可靠狀態,期間核查是必不可少的。但期間核查作為一項日常的質量管理工作,又往往易被人們忽略。如何科學地做好期間核查,使期間核查在實驗室質量管理中切實發揮出重要作用,這是許多實驗室管理人員關心的問題。為此本刊組織了幾篇文章,較詳細地闡明了期間核查工作,希望能夠對讀者有所幫助。
JJF1069-2003《法定計量檢定機構考核規范》和GB/T15481-2000《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中對檢定、校準和檢測設備提出了期間核查要求,目的是使用于檢定、校準和檢測的儀器設備保持在合格狀態,確保提供的檢定、校準和檢測結果準確可靠。期間核查工作是一項日常的質量管理工作,需要實驗室專業技術人員的參與并具體實施,需要管理部門的配合與監督,因此必須有完善的、具有操作性的管理程序或作業指導書,并且至少應包含以下內容:
一、明確職責
質量管理部門負責期間核查日常管理,制定期間核查計劃并督促計劃的實施,協助專業技術部門解決期間核查所需資源,負責期間核查質量控制管理及核查記錄歸檔保存;專業技術部門技術負責人組織編制本部門期間核查實施細則,項目負責人具體實施期間核查;質量監督員負責督促完成期間核查計劃,協助解決項目負責人期間核查中遇到的技術問題,指導有關質量記錄的填寫。
二、明確核查對象及核查時間間隔
1.確定期間核查項目
實驗室建立的最高計量標準項目的主標準器、現場使用頻繁的主要計量標準器、新建項目的計量標準器及量值易發生變化的計量標準器是期間核查的重點。參加各類量值比對項目所用主要計量標準器在使用前應進行期間核查。檢測人員對計量標準、檢測設備的技術性能發生疑問時,應對所懷疑裝置(設備)進行期間核查。
根據以上原則制定實驗室期間核查項目表。
2.確定期間核查時間間隔
通常情況下,在儀器設備兩次周期檢定(校準)間隔時間的中期進行期間核查;量值比對項目所用主要計量標準器使用前進行期間核查;檢測人員對計量標準、檢測設備的技術性能發生疑問時,及時對所懷疑裝置(設備)進行期間核查;特殊情況根據需要而定。質量管理部門根據計量標準器、檢測設備的周檢時間制定期間核查實施計劃。
三、推薦幾種核查方法
期間核查的目的是為了發現運行中的計量標準器(裝置)和檢測設備的技術性能的異常變化,核查其是否保持合格狀態。因此,期間核查方法的選擇以實現以上目的為宗旨。由于不同的計量標準器(裝置)實現量值傳遞的過程不同,所以可根據具體情況選擇如下所列的期間核查方法:
1.采用核查標準進行期間核查
此方法是選擇與被核查計量標準器具有相同技術特性的計量器具作為核查標準,通過較方便的測量過程證明被核查計量標準器(裝置)的主要技術性能是否發生異常。核查標準應滿足以下條件:
(1)可與被核查計量標準器(裝置)的準確度等級相同或低一等級。
(2)技術性能穩定,不作其他用途。
(3)便于期間核查實施,測量方法便于依據相關的技術規范。
被核查計量標準器完成周檢后,選擇合適的核查點,依據相關的技術規范以被核查計量標準器(裝置)為標準對核查標準進行檢測,在每個核查點對核查標準進行n次(n≥10)測量,取算術平均值為,計算出標準偏差
,并保存好記錄。每次期間核查時對所選的核查點進行不少于3次測量,其平均值為
。
判定方法:
若此式成立,則說明被核查計量標準器技術狀態正常。
此種核查方法適用于實物型計量標準器的期間核查。
2.采用高一等級的計量標準進行期間核查
此方法是利用實驗室所建立的高一等級計量標準對低一等級計量標準或檢測設備進行核查。這種核查方法的檢測過程依據相應的規程(規范),通常情況下只作主要技術參數。數據記錄按規程(規范)所要求的格式填寫,不出具證書。核查結果的判定直接采用規程(規范)所規定的方法。
此種核查方法適用于次級計量標準項目中計量標準器和檢測設備的期間核查。
3.采用留樣方式進行期間核查
此核查方法是選定某一計量性能較穩定的被測對象作為核查樣品,通過用被核查標準對其進行測量,發現被核查計量標準器的異常變化。
在被核查計量標準器經檢定合格初期,用其對核查樣品進行第一次檢測,保存原始記錄(含主要技術參數的測量結果不確定度U),在期間核查時,再次用其對核查樣品進行第二次測量,將這兩次的檢測數據進行比較,判定被核查計量標準器是否發生異常。
判定方法:設第一次檢測的結果為y0,第二次檢測的結果為y,它們的擴展不確定度均為U(k=2)(因兩次測量條件基本相同,所以認為兩次檢測結果的擴展不確定度相同),由于兩次檢測結果是由同一套裝置提供的,因此在擴展不確定度中應扣除由系統效應引起的測量不確定度分量,在扣除由系統效應引入 的不確定度分量后的擴展不確定度為U'(k=2),則應滿足:
若此式成立,則說明被核查計量標準器技術狀態正常。
此種方法適應實驗室最高計量標準核查,以及儀器類計量標準核查。
四、編寫期間核查實施細則
為了使期間核查工作規范化并便于實施,對每一期間核查項目應編制“期間核查實施細則”。實施細則中應包括如下內容:
(1)被核查計量標準器或儀器設備名稱、型號規格、測量范圍、出廠編號及主要技術參數名稱;
(2)所采取的核查方法中涉及的核查標準或計量標準或留樣樣品的名稱、型號規格、測量范圍等內容;
(3)所采取的期間核查方法;
(4)核查測量過程描述;
(5)數據記錄及分析;
(6)判定方法及判定結論。
五、對核查不合格的處理
在實施期間核查中,若發現被核查計量標準器或檢測設備技術狀態異常,應進行分析、查找原因,可更換核查方法及增加核查點,必要時應提前進行檢定或校準。
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